研究论文 正式出版 版本 2 Vol 10 (1) : 94-104 2019
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漫反射光谱手工与机器制样方法测试结果与对比分析研究
Diffuse reflection spectrum comparative analysis between the handmade and machine grinding samples
: 2018 - 09 - 14
118 1 0
摘要&关键词
摘要:矿物含量及其变化有可能蕴藏着环境信息。赤铁矿和针铁矿是常见的两种化合物,在各种类型的沉积物中基本都有分布。在古气候的研究中,赤铁矿和针铁矿的含量变化可以用来指示气候的干湿变化。漫反射光谱方法(DRS)可以进行赤铁矿和针铁矿含量测算,其具有灵敏度高、速度快、准确度高等特点。这种方法虽然很实用,但是对于样品量比较大的研究来说其手工磨样速度比较慢,而用机器研磨则会大大提高样品制备效率,但是机器研磨是否会对分析结果产生影响尚未有研究报道。本文对30个河流相和湖泊相样品进行了漫反射光谱对比分析实验,发现手工和机器磨样虽然在磁性矿物的浓度上的变化趋势基本一致,但是两者之间存在一定的差异。因此,如果研究目的希望从整体变化趋势来反演气候变化的过程,用机器研磨方法可以达到要求且效率明显提高;如果是进行浓度含量等其它方面的研究,则传统的手工方法是优先选择。
关键词:漫反射光谱;手工制样;机器制样
Abstract & Keywords
Abstract: Background, aim and scope Theconcentration and change of mineral species may contain environmental information. Hematite and goethite are common iron-containing compound and nearly distributed in all of the sediments. In research on paleoclimate, content change of hematite and goethite could reflect dry and wet climate change. Diffuse reflection spectrum (DRS) method is generally used to measure the relative content of hematite and goethite, because of its advantages, such as high sensitivity, high speed, high precision and so on. However, we have to grind samples by hand before measuring and this is time-consuming with regard to researchers who have large number of samples. Machine grinding method is high productive but we have no knowledge about whether it would influence the DRS results. Materials and methods Here, we selected 30 fluvial or lacustrine samples for magnetic minerals and DRS comparative analysis. Results Results indicate that the goethite concentration has a minor difference, however, the general trend is nearly the same although there are differences about concentration. Discussion The concentration of the handmade is a bit high than machine grinding at some points. This may be led by the goethite mineral change which is possibly generated by the machine grinding transient temperature exceeded the goethite Currie temperature after rejecting other factors. Recommendations and perspectives Machine grinding method is priority if we just invert the climate change processes by general trend and this method is highly efficient. On the other hand, handmade method is priority if we do research about the content and so forth.
Keywords: diffuse reflection spectrum; handmade samples; machine grinding samples
铁氧化物和氢氧化物主要形成于表生氧化的环境中,而在这些环境中,具体的矿物种类和变化有可能蕴藏着环境信息(Schwertmann., 1971)。赤铁矿和针铁矿是常见的两种含铁矿物,广泛存在于自然界中,在各种类型的沉积物中基本都有分布,如在黄土-古土壤中,赤铁矿与针铁矿的含量变化被用来作为古气候变化的一个替代性指标(Balsam et al., 2004)。一般而言,针铁矿主要形成于潮湿的环境当中,而赤铁矿主要形成于氧化条件较强的环境中,指示干旱的形成环境(Balsam et al., 2004)。因此,在古气候的研究中,赤铁矿和针铁矿的含量变化可以用来揭示气候的干湿变化。
虽然赤铁矿和针铁矿的含量变化具有明显的古气候意义,但是由于在自然界中,赤铁矿与针铁矿的含量很低,对于这两种矿物的测量比较困难,虽然X射线衍射(XRD)方法可以且很迅速测定,但是这种方法只能探测含量不低于0.2%的铁化合物。湿化学(Wet Chemistry)方法虽然也可以,但是测试速度慢,分析困难且不准确(Deaton et al., 1991)。近几年,漫反射光谱方法(DRS)被用来进行赤铁矿和针铁矿的测定,其分析灵敏度较高,可以对含量低于0.03%的铁氧化物进行测量,同时具有速度快、准确度高且操作处理简单等特点(Deaton et al., 1991;Ji et al., 2002)。目前,这种方法已经被应用到多个地区和领域,如用来分析长江及其主要支流沉积物中赤铁矿与针铁矿的分布特征(李超等,2012),定性和半定量的确定红粘土中这两种矿物的含量(周玮等,2007),定量的分析黄土高原赤铁矿、针铁矿与气候变化之间的关系(Balsam et al., 2004; 季峻峰等,2007),分析我国华南沿海地区末次冰期的类黄土沉积(王晶等,2014),分析广东湖光岩玛珥湖沉积物反映的全新世以来的古气候变化(吴旭东等,2012)等。漫反射光谱方法在理论研究,实验仪器,定性或半定量的反映古气候变化等方面取得了大的进展。
目前,运用漫反射光谱(DRS)分析方法来指示气候的干湿变化在我国西部地区运用的还相对较少(张鹏等,2015)。这种方法虽然测试速度较快、准确、灵敏度高,但是针对样品比较多的研究来说其制样速度比较慢。因为每一个样品都要用玛瑙研钵手工磨到200目以下,一天只能磨15-20个样品,效率较低 。在实验室中,有专门的磨样仪器可以将样品磨到200目以下,每天可以研磨约50个样品。但是用机器来研磨样品是否会使得沉积物中的矿物发生变化,会不会污染样品。如机器在运行过程中,含铁磨块之间的撞击会不会使得瞬时温度陡然增高许多,超过针铁矿的尼尔温度(70-125℃),撞击的铁碎屑会不会污染样品等。虽然这些问题看似简单且不同研究者根据自身经验判断机器研磨是否可行,但是都没有进行对比实验,没有相关的数据对此进行证明。因此,本文将通过手工制样与机器制样漫反射光谱分析结果,以对比实验验证效率更高的机器磨样方法是否可以替代传统手工制样。
1   实验过程与方法
我们选取了30个河流相和湖泊相样品(晚始新世-早中新世),放在低温下(35℃)进行烘干,然后从每个样品中取出一部分用玛瑙研钵研磨至200目以下,再从样品中取出一部分用振动磨样机(型号为ZOZDM)磨到200目以下。之所以要把样品磨到200目以下,是为了沉积物中的矿物能够完全分散,减少因为粒度的差异导致反射率的变化,保证更加一致的结果(Deaton et al., 1991)。漫反射光谱分析的仪器型号为Cary4000紫外-可见分光光度计,版本为1.12,设定的扫描范围为300-700 nm,间隔为0.5 nm。然后计算光谱的二阶导数来指示矿物的种类和含量。为了能够进行对比分析,我们选取了其中部分代表性样品进行了相关的岩石磁学分析。其中k-T曲线在AGICO公司生产的MFK1 FA型Kappabridge上测量,温度区间为40-700℃,在氩气环境中测量。等温剩磁获得曲线(IRM)测量首先在ASC IM-10-30型脉冲磁力仪上逐步加场,后在零磁空间利用AGICO公司生产的双速旋转磁力仪进行测量。以上所有的实验在中国科学院地球环境研究所环境磁学实验室完成。
2   结果与分析
2.1 磁化率随温度变化曲线(Susceptibility-Temperature)与等温剩磁获得(IRM)曲线结果
磁化率随温度变化的曲线主要是通过运用居里温度(或尼尔温度)判别磁性矿物的种类,因为当温度超过居里温度点(或尼尔温度)后,铁磁性矿物就会转变成顺磁性矿物,磁化率显著的降低(Tauxe et al., 2009)。另外因为不同的磁性矿物具有不同的矫顽力,因此,我们也可以运用等温剩磁(IRM)获得曲线来判别磁性矿物的种类。为了确定样品中的主要载磁矿物,我们选取了代表性样品用来进行磁化率随温度变化曲线以及等温剩磁获得曲线分析。结果如图1、2和表1所示。
所有样品在加热过程中,发现从450℃磁化率开始升高,说明此时开始有新的磁性矿物生成,一种可能是含铁的粘土矿物与硅酸盐矿物在高温的作用下逐步分解造成的(Deng et al., 2001),也有可能是黄铁矿分解转化为磁铁矿造成(王磊等, 2008),褐铁矿或针铁矿形成磁铁矿也能导致磁化率的升高(邓成龙等, 2002)。大约520℃左右,磁化率的升高达到峰值,随后又开始降低,并且冷却曲线远在升温曲线之上,说明这次峰值的形成原因是含铁的硅酸盐矿物在加热的过程中转化成磁铁矿(Hanesch et al., 2006),尽管理论研究这种现象也有可能是磁铁矿的Hopkinson峰(Dunlop D J and Özdemir Ö, 2001),但是我们发现样品在这个温度区间范围内并不是可逆的,因此520℃左右出现的峰值应该主要是含铁的粘土矿物与硅酸盐等相关矿物转化成磁铁矿导致的。
继续对样品进行加热,A1号样品的升温曲线显示在680℃左右磁化率降低为零,说明主要的载磁矿物为赤铁矿,而一阶导数显示其最低值在580度左右,说明磁铁矿也是主要的载磁矿物,二阶导数最大值在661℃,说明赤铁矿的存在。而等温剩磁获得曲线、梯度获得曲线(Gradient Acquisition Plot- GAP)以及线性获得曲线(Linear Acquisition Plot- LAP )显示低矫顽力与高矫顽力磁性矿物占的比例基本持平,因此A1号样品的主要载磁矿物为赤铁矿和磁铁矿。A121号样品磁化率在约700℃降低为零,指示了赤铁矿为其主要载磁矿物,但是一阶导数在约550℃为最低值,二阶导数在557℃为最高值,说明了磁铁矿存在,用磁化率随温度变化的曲线不能十分确定主要的磁性矿物,但是等温剩磁获得曲线显示在磁场为300 mT的时候,其强度只达到饱和值约30%,说明了高矫顽力矿物的存在,梯度获得曲线分析发现高矫顽力磁性矿物所占的比例远远大于低矫顽力的矿物,所以A121号样品的主要载磁矿物是赤铁矿。B4号样品与A121类似,在约700℃磁化率为零,一阶导数在约580℃为最低值,二阶导数在588℃为最高值,导数得到结论与升温曲线的结论不一致,在本样品的等温剩磁获得曲线中,磁场为300 mT的时候,其强度只达到饱和值约20%,梯度获得曲线分析发现高矫顽力磁性矿物所占的比例远远大于低矫顽力的矿物,所以B4号样品的主要载磁矿物是赤铁矿。B184号样品在约700℃时磁化率仍然不为零,一阶导数显示其最低值在580度左右,二阶导数最大值在670℃,说明磁性矿物有可能是赤铁矿,但是也有可能是矫顽力更高的磁性矿物,如针铁矿、褐铁矿等。梯度获得曲线结果显示主要的磁性矿物为赤铁矿,磁铁矿也占有一定的比例,综合来看,B184号样品主要是赤铁矿等高矫顽力的磁性矿物,也含有相对少量的磁铁矿。在运用磁化率随温度变化曲线的一阶导数和二阶导数来分析主要的载磁矿物,会发现之间存在矛盾,其主要原因有可能是样品的磁性比较弱,在加温的过程中,磁化率随着温度的增高跳跃比较厉害,使得结果分析存在一定的差异。总的来说,样品的主要载磁矿物是赤铁矿,含有部分磁铁矿。因为磁铁矿和赤铁矿的居里温度(尼尔温度)点分别是580℃左右和680℃左右,因此,对于选取的30个样品,其在用机器研磨的时候瞬时温度应该不会达到影响赤铁矿和磁铁矿等矿物,手工制样与机器制样测试出来的结果应该差别不大。但是因为针铁矿的居里温度点是120℃左右,其瞬时温度有可能会对其造成一定的影响。


图1   部分样品磁化率-温度曲线
Fig.1 Susceptibility-Temperature curves of part samples


图2   部分样品的等温剩磁获得曲线,梯度获得曲线,线性获得曲线
Fig.2 IRM, GAP, LAP curves of part samples
表1   部分样品梯度获得曲线(GAP)结果
样品号
Sample Number
磁组分
Magnetic Componets
SIRM值一半所加磁场
B1/2(mT)
贡献度
Mri(%)
离散系数
DP
A1Component 1 成分1
Component 2 成分2
70.7
564.4
55
45
0.43
0.29
A121Component 1 成分1
Component 2 成分2
98
462.2
19
81
0.49
0.32
B4Component 1 成分1
Component 2 成分2
118.5487.426
74
0.45
0.31
B184Component 1 成分1
Component 2 成分2
46.9
400.8
35
65
0.43
0.33
注:B1/2,获得饱和等温剩磁值一半的时候所加的磁场;Mri,每个矫顽力对全岩等温剩磁的贡献度;DP,矫顽力的离散程度。
Annotation: B1/2, the applied field at which the mineral phase acquires half of its saturation IRM (SIRM);
Mri, an indication of the component SIRM and therefore its contribution to the bulk IRM curve;
DP, the dispersion parameter, expressing the coercivity distribution of a mineral phase.
表2   测试样品的岩性
样品编号
Sample
岩 性
Lithology
样品编号
Sample
岩 性
Lithology
样品编号
Sample
岩 性
Lithology
1(C7)棕红粉砂
Brown red siltstone
11(B124)棕红粉砂
Brown red siltstone
21(C24)杏黄砂岩
Apricot sandstone
2 (B226)棕红砂岩
Brown red sandstone
12 (C1)灰白粉砂
Hoary siltstone
22(B228)灰绿粉砂
Celadon siltstone
3 (C22)棕红粉砂
Brown red siltstone
13(B125)棕红砂岩
Brown red sandstone
23(A118)灰绿粉砂
Celadon siltstone
4 (C18)棕红粉砂
Brown red siltstone
14 (C16)杏黄砂岩
Apricot sandstone
24(B185)灰白砂岩
Hoary siltstone
5 (A60)棕红泥岩
Brown red mudstone
15(B184)棕红粉砂
Brown red siltstone
25 (B11)灰绿粉砂
Celadon siltstone
6 (A121)棕红泥岩
Brown red mudstone
16(B227)浅棕红砂岩
Light brown red sandstone
26 (B4)灰绿粉砂
Celadon siltstone
7 (A1)灰白粉砂
Hoary siltstone
17 (C2)灰白粉砂
Hoary siltstone
27(B186)灰白粉砂
Hoary siltstone
8 (C5)黄绿砂岩
Kelly sandstone
18 (C10)浅棕红粉砂
Light brown red siltstone
28 (A3)灰绿粉砂
Celadon siltstone
9 (A61)棕红泥岩
Brown red mudstone
19 (A8)灰白粉砂
Hoary siltstone
29(A127)杏黄粉砂
Apricot sandstone
10 (A62)棕红泥岩
Brown red mudstone
20(C14)浅棕红砂岩
Light brown red sandstone
30 (A2)灰白粉砂
Hoary siltstone
3.2   漫反射光谱(DRS)结果
我们对漫反射光谱数据进行了二阶求导。在一阶导数中,赤铁矿的特征峰值主要在565-575 nm之间,针铁矿有两个特征峰值,分别在535 nm和435 nm,其中535 nm是主峰(周玮等,2007,Ji et al., 2006)。一般而言,随着赤铁矿和针铁矿含量的增加,赤铁矿的峰值会增高并且向更长波段移动,针铁矿的主峰波长与波高也与含量成正比,但是次波增加稍微缓慢或者没有明显的变化(Deaton et al., 1991;季峻峰等,2007)。在二阶导数中,纵坐标方向上最小值与下一个最大值(波长更长位置)之间的差值被称为谱带强度,被用来作为真实谱带变化幅度的指标。在425 nm(I425)和535 nm(I535)的谱带强度变化分别与针铁矿与赤铁矿的浓度成比例关系(Scheinost et al., 1998)。因此,可以用这两个值来指示针铁矿和赤铁矿的质量浓度相对变化(Torrent et al., 2007)。
在本实验中,不管是手工制样样品还是机器制样的样品,其漫反射光谱都存在明显的两个峰值,分别在575 nm附近以及455 nm附近,说明针铁矿与赤铁矿的存在,如样品B184、B4、A121及A1。而在这四个样品中,用传统的磁学方法不能明显的显示出针铁矿存在的信息,因此,漫反射光谱(DRS)方法可以在一定程度上帮助确定样品中的磁性矿物。图3是30个样品的结果,从图中可以看出,用手工和机器制样的样品不仅都能指示针铁矿和赤铁矿的存在,而且其显示的变化趋势基本是一致的,但是其在纵坐标上变化的幅度有所差异,手工制样的样品大部分变化幅度比机器制样的更大。为了更加确定这一信息,我们从中选择了6个样品(图4),确实发现手工制样的大部分样品变化幅度比机器制样的要大。因此,总体情况来看,手工和机器磨的样品在指示赤铁矿与针铁矿的存在是没有太大差异且变化趋势基本一致,但是手工制样的部分样品要比机器制样的样品变化幅度大。


图3   部分样品手工和机器磨的漫反射光谱结果
Fig.3 DRS results of part handmade and machine samples


图4   部分样品手工和机器磨的漫反射光谱结果(续)
Fig.4 DRS results of part handmade and machine samples(continue)
在古气候研究中,需要回答的一个问题是地质历史时期不同气候阶段的干湿变化过程。在黄土-古土壤序列中,磁化率的变化能够很好的指示不同地质历史时期气候的暖湿冷干变化,与深海氧同位素的变化能够很好的对应。但是从黄土高原黄土-古土壤序列延展到周边的地区,磁化率的变化不一定能够很好的指示气候变化,因为在周边地区磁化率的变化受降水、氧化-还原条件、物源区变化等影响,变化机理复杂。
在自然界中,当周围的环境发生了改变,那么其存在的矿物种类和含量会相应的发生变化,因此矿物的变化一定程度上可以指示环境的变化。其中针铁矿主要形成于温度较低,降水量较大,季节变化性较小的湿润环境,而赤铁矿则偏向形成于温度较高,降水量较少的干旱环境(Schwartzman and Taylor,1989; Balsam et al., 2004)。因此,赤铁矿和针铁矿的比值可以用来指示气候变化。一般而言,年平均气温的降低以及土壤湿度的增大会导致赤铁矿与针铁矿比值的降低(季峻峰等,2007)。
尽管赤铁矿与针铁矿的比值可以用来指示气候的干旱湿润等变化,但是对于测试比较大量的样品,研磨获得200目的样品耗时比较长,而如果用机器会大大提高效率。为了验证手工和机器研磨同一份样品最后得到的测试结果是否一致,进行了相关的对比实验,结果如图5所示。


图5   手工与机器磨的样品I425、I535、I535/I425比值对比及其相关性。
Fig.5 I425、I535、I535/I425 comparison between manualmade and machine made samples as well as their relation analysis.
4   讨论
在图5中,I425与I535的值是通过Scheinost等(1998)的方法计算出来,即在二阶导数中,纵坐标方向上最小值与下一个最大值(波长更长位置)之间的差值被称为谱带强度。其中425 nm(I425)和535 nm(I535)的谱带强度变化分别与针铁矿与赤铁矿的浓度成比例关系。在图5中,手工样品I425的值整体要比机器I425的值高且变化幅度要大,其差异的原因有可能存在于备样-制样-仪器-测试-分析等过程中,下面逐一分析:
备样和制样:仪器测试需要的样品量在~0.4 g,在准备样品过程中,从一块大的样品中敲打部分样品满足手工和机器制样的量,从中分别取一部分用于机器和手工制样。手工制样用玛瑙研钵研磨至200目以下,然后过200目筛子,机器制样研磨设置的时间为100秒,然后过200目筛子。
仪器灵敏度:测试使用的仪器型号是Cary 4000,其可测的波长范围为175-900 nm,分辨率<0.048 nm, 波长准确度为±0.08 nm,波长重复性10次测量标准偏差<0.005,杂散光水平极低,线性可达8.0 Abs,基本代表了紫外-可见分光光度计的最高水平。
样品测试:在测试过程中,为了检测仪器的稳定性、灵敏度以及减少人为的操作失误,抽取部分样品进行了重复测试,两次测试的波普重叠完好。每个样品测试的量都完全覆盖了圆柱样品载体中的玻璃面。
分析:样品测试完成后,用仪器自带的软件统一对样品进行分析处理。
在备样-制样-仪器-测试-分析等过程中,仪器的灵敏度满足测试的要求;测试过程中部分重测样品,波普基本完全重叠,减少了仪器和人为可能造成的误差;所有样品基于同样的标准和同样的分析软件进行处理。因此,以上因素导致手工和机器制样I425值的差异可能性小。但是在采用不同的制样方法之前,样品并没有经过充分的破碎和混合,而是从敲打下来的样品中各取一部分采用不同的方法进行制样。因此,在备样的过程中,样品没有经过充分的破碎和混合有可能会导致I425值的差异。但是在图5中,手工制样I425的值整体要比机器制样I425的值高且变化幅度要大,如果是备样过程对测试结果有大的影响,那么在这30个样品中,应该会出现机器制样的I425值比手工制样的I425值高,而不会是如图5所示结果,因此认为备样环节对测试结果的影响应该不大。在排除以上几点因素后,导致其差异的原因可能是机器磨样的过程中,瞬时的温度达到了针铁矿的居里温度点,样品中的部分针铁矿发生了变化。
从整体看,两种方法得出的结果其基本趋势是一致的,峰谷匹配较好,相关系数为0.74。I535的值两者之间的变化趋势也匹配的较好,其相关性比I425要高,相关系数为0.86。同样的,机器制样与手工制样得出的针铁矿I425与赤铁矿I535比值的变化趋势也基本一样,两者的相关系数达到了0.9。因为425 nm(I425)和535 nm(I535)的谱带强度变化分别与针铁矿与赤铁矿的浓度成比例关系,因此,手工和机器磨的样品两者之间在矿物浓度和含量的变化上不一样,有相对的差异,但是从整体看,两种方法得出的I535/I425结果变化趋势基本一致。与样品的岩性(表2)可以进行对比,一般而言,在我国西部地区,岩性为砂岩且颜色主要为红色,说明氧化作用比较强烈,气候干旱,主要的载磁矿物是赤铁矿(刘秀铭等,2014)。在本次对比实验中,I535/I425值较高的点基本对应岩性为棕红色的砂岩、粉砂岩,这与前面的磁性矿物鉴定基本一致,载磁矿物主要是赤铁矿,而比值较低的值一般对应的是灰绿到灰白色的碳酸岩和泥质灰岩,气候相对较湿润。以上说明I535/I425的比值可以用来反映气候的变化,而且用机器磨与手工磨的样品最后得出的值相关性系数较高,尤其是I535与I425的比值,两种方法在变化趋势与部分细节上具有很好的匹配关系,所以在进行漫反射光谱的对比分析时,如果是进行总体变化趋势的分析,可以用机器磨样。如果要使用经验公式、恢复降雨量等方面的研究时,则最好是采用传统常用的手工方法。目前的结果还比较初步,还有一些细节需要去完善,如1、机器制样的时间长短对矿物变化的影响以及不同岩性的样品在不同磨样时间情况下矿物的变化等。2、将手工制样样品加热并保持一定时间,然后进行漫反射光谱测量,比较其漫反射光谱特征与机器制样的光谱特征是否一致。这些实验都有助于解释机器制样与手工制样在测试结果浓度上的较小差异。
5   结论
本文通过对30个河流相和湖泊相样品进行了漫反射光谱对比分析实验,认为漫反射光谱分析方法可以比较好的与传统磁学方法相结合来确定样品中的磁性矿物,而且漫反射光谱分析方法得出的I535/I425比值与样品的岩性变化基本一致,可以用来反演气候变化。另手工和机器制样虽然在磁性矿物的浓度上有所差异,但是两者之间在大的变化趋势上基本一致,因此,如果我们仅仅只是分析总体变化趋势来反演气候变化过程,用机器制样方法可以达到要求且效率提高许多,如果是进行浓度含量等其它方面的研究,则传统的手工方法是优先选择。
致谢:
感谢评审专家给出的建设性建议,使得文章更加完善。本文得到黄土与第四纪地质国家重点实验室开放基金的资助(SKLLQG1629; SKLLQG1708)。
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稿件与作者信息
李乐意
LI Leyi
张 鹏
ZHANG Peng
常 宏
CHANG Hong
changh@loess.llqg.ac.cn
基金项目:黄土与第四纪地质国家重点实验室开放基金(SKLLQG1629; SKLLQG1708)。
Open fund of State Key Laboratory of Loess and Quaternary Geology (SKLLQG1629; SKLLQG1708)
出版历史
出版时间: 2018年9月14日 (版本2
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地球环境学报
Journal of Earth Environment