研究论文 正式出版 版本 2 Vol 11 (2) : 215-222 2020
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DNAN的UV/H2O2氧化及影响因素研究
Studies on UV/H2O2 treatment of DANA and its influence factors ​
: 2019 - 11 - 03
: 2020 - 01 - 09
: 2020 - 01 - 13
41 0 0
摘要&关键词
摘要:作为钝感炸药的重要成分,DNAN(2, 4-二硝基茴香醚)可以在炸药合成中替代TNT。随着对含DNAN废水的关注增多,发展了几种处理含DNAN废水的方法。其中,UV/H2O2氧化被证明是一种很有效的处理废水中DNAN的方法。本研究开展了DNAN降解的一系列批处理实验,研究碳酸根、初始pH和H2O2剂量对DNAN降解过程的影响。分别采用DI水(去离子水)和自来水配置与含DNAN废水相同浓度的DNAN溶液进行处理,比较和分析DNAN的降解过程和影响因素。结果显示:DI水溶液中DNAN的降解速率要快于自来水溶液,表明碳酸根和初始pH会影响DNAN的降解过程。配置溶液中DNAN的降解速率快于含DNAN废水中DNAN的降解速率,因为废水其他有机物的存在会与DNAN形成竞争。DNAN废水中的氮都被UV/H2O2氧化为硝态氮,表明该方法是处理污水中DNAN的有效技术。另外,溶液中的碳酸根、初始pH、H2O2剂量和其他有机物成分都会影响DNAN的降解过程。研究结果为DNAN废水处理的最优降解条件确定提供理论支撑。
关键词:DNAN;降解;高级氧化;UV/H2O2
Abstract & Keywords
Abstract: Background, aim, and scope As an important component of insensitive munitions, DNAN (2, 4-dinitroanisole) could be used to replace TNT (2, 4, 6-trinitrotoluene) in munitions formulations. Increased attention has been paid on the DNAN wastewater treatment methods. UV/H2O2 oxidation was approved to an effective method to treat DNAN in wastewater and synthetic solutions and pH and H2O2 dosage have effect on the DNAN degradation process. Batch experiments were conducted to investigate the other factors that affect the DNAN degradation process. Materials and methods Synthetic DNAN solutions prepared with DI water and tap water with similar DNAN concentrations of the wastewater were treated to compare and analyze the degradation process. Results It can be concluded that the degradation rate of solution with DI water is faster than tap water, suggesting that carbonate and start pH have effect on the DNAN degradation process. DNAN of the synthetic DNAN solutions decrease faster than those of DNAN wastewater which might because the wastewater has some other organics except for DNAN. Discussion Most of the nitrogen in DNAN wastewater was converted to nitrate by the UV/H2O2 oxidation. The concentrations of total-N were kept constant during the degradation process. The carbon dioxide (CO2) was generated and emitted from the solution because the solution pH decreased during the UV/H2O2 oxidation. Conclusions The research results indicate that UV/H2O2 oxidation is a promising technique for treatment of DNAN in wastewater. In addition, the carbonate, initial pH, H2O2 dose, and other organic components in the solution all affect the degradation process of DNAN. Recommendations and perspectives The results provide theoretical support for the determination of optimal degradation conditions of DNAN wastewater treatment.
Keywords: DNAN wastewater, degradation; synthetic solution; UV/ H2O2
炸药废水成分复杂且毒性强,对动植物生存环境危害较大,其降解机理的研究受到普遍关注(千江平和杜静,2015;蒋磊,2016;田杰等,2017)。DNAN(2, 4-二硝基茴香醚)(图1)是钝感炸药的一种重要成分,可以在炸药合成中替代TNT,还可以用于合成染料和杀虫剂。近年来,DNAN的制造大幅度上升,造成了其向环境中的大量排放,并由于对环境和人体健康的有害影响引起了更多的关注(Davies and Provatas,2006;Hawari et al,2015;Todde et al,2018;Gurtowski et al,2018)。目前为止,已经存在几种溶液和废水中DNAN的降解方法(Davies and Provatas,2006;Perreault et al,2012;Olivares et al,2013;Platten et al,2013)。其中,高级氧化过程(advanced oxidation processes,AOPs)被证明是处理硝基芳香化合物的最有效方法之一。AOPs通过产生自由基(•OH)将有机物矿化为CO2(Ayoub et al,2010)。高级氧化工艺可用于焦化废水的处理,对芳香族化合物和荧光物质有明显的降解作用(何灿等,2019;Zhou et al,2019),同时,由于高级氧化技术处理效率高、无二次污染、适用水质广泛、降解能力强等特点,广泛应用于农村生活污水的深度处理(李晓媚,2019)和难降解工业污水的处理(陈蕊等,2019;Rodríguez et al,2019;Sathya et al,2019)。UV254 nm/H2O2是AOPs的一种较为成熟的氧化技术,可用于处理含有高能炸药和钝感炸药的废水。其优点是H2O2的价格便宜,在市场上容易获得,且光解后的产物为水,不会产生二次污染。


图1   DNAN结构图
Fig.1 Structure of DNAN
关于DNAN的降解,已经有学者使用Fenton氧化(李彦刚,2013;Shen et al,2013)、生物或非生物转化(Hawari et al,2015)、碱性水解(Salter-Blanc et al,2013;Sviatenko et al,2014)、双金属还原(Koutsospyros et al,2012;Hadnagy et al,2018)等技术进行了研究,但使用UV/H2O2进行DNAN氧化的研究很少。有研究显示:光氧化是DNAN降解的主要机制,并生成硝态氮和亚硝态氮等主要含氮物质以及少量的2, 4-二硝基苯酚(Rao et al,2013);另外,pH和温度等环境因素也在一定程度上影响DNAN的降解速率。作为含高能炸药成分废水的有效处理技术,UV催化的过氧化氢可以将有机化合物矿化为水和二氧化碳。有学者评估了含钝感炸药成分(DNAN)废水的各种工业处理过程(Felt et al,2013),认为需要进一步确定UV/H2O2技术的最优条件。由于污水中除DNAN外还有其他有机物,污水中DNAN的处理过程要比配置DNAN溶液复杂的多。本研究的目的是探讨使用UV/H2O2处理含DNAN废水的可行性,并研究DNAN降解过程的影响因素,为最终确定DNAN降解的最佳条件提供理论基础。
1   实验材料和方法
使用UV/H2O2方法处理来自污水处理厂的含DNAN废水。同时,将试剂级固体DNAN(C7H6N2O5,98% purity,Sigma Aldrich)分别溶解于去离子水(DI水和自来水(tap水)配置DNAN溶液,用同样的方法处理,进行比较分析。考虑到废水中DNAN的浓度约为120 μg/L,所配置的DNAN溶液的初始浓度也为120 μg/L。另外,研究中所有的实验都使用纯净化合物和去离子蒸馏水配置的溶液。降解过程中采样分析DNAN及降解产物的变化情况。
降解实验使用1000 mL的玻璃烧杯(内径为8.9 cm,高18.7 cm)。为了确定DNAN废水的最优降解条件和影响DNAN降解过程的因素,开展了不同条件下的批处理实验。每次实验,采用800 mL的DNAN废水或配置溶液,配置溶液的DNAN浓度约为120 μg/L(16 μg/L DNAN-N)。然后,将盛有溶液的烧杯置于UV254 nm紫外光暴露下,同时使用一个3 cm长的磁力搅拌器不停搅拌,搅拌过程中,紫外光的强度约为4500 lx。DNAN废水暴露反应14 h,配置溶液暴露反应6 h。降解过程每隔特定时间取样品25 mL用于分析。
实验中使用的UV灯是LSE Lighting UV Bulb(254 nm,13W for Pura 1GPM 10-212 UV10 UV11)。催化氧化过程的过氧化氢溶液是30%的试剂级溶液(Fisher)。使用高效液相色谱(HPLC,1260-LC infinity series)测定样品中DNAN的浓度,所用的色谱柱是Adsorbosphere C18 column(4.6 mm × 250 mm)。洗脱液是甲醇和纯水按体积比70∶30配置的等度溶液。泵的流速设为1 mL/min,分析波长为284 nm,样品注入体积为30 µL。这些实验条件下,DNAN的保留时间为4.9 min。
样品中总氮(total-N)和亚硝态氮(NO2-N)的测定,使用紫外分光光度计(HACH,DR2800,Type LPG422.99.00012,15V,30VA)。硝态氮(NO3-N)的测定使用离子色谱法(Dionex),色谱柱为阴离子色谱柱(AS16)。总碳(TC)和总有机碳(TOC)的测量使用Phoenix 8000 UV-Persulfate TOC分析仪(Teledyne Tekmar Company,Mason, Ohio),配有TOC进样器(Rosemount Dohrmann Model 183,Teledyne Tekmar Company)和TOC软件(Teledyne Tekmar Company,Mason,Ohio)。TOC和TC标线范围为0.1—20 μg/L。
2   结果与讨论
2.1   废水中DNAN的氧化处理
使用UV/H2O2处理含DNAN废水研究DNAN的降解过程。废水中DNAN的初始浓度为112 μg/L,每次实验使用800 mL废水。所用H2O2的剂量为1500 μg/L。各指标如pH、H2O2、氮和碳的动力学如图2所示。


图2   含DNAN废水氧化过程中pH, H2O2, N和C的变化动力学(μg/L)
Fig.2 Kinetics of pH, H2O2, N and C during the wastewater oxidation (μg/L)
由图2可知:DNAN废水的初始pH约为7,处理后的最终pH约为3。DNAN废水的氧化过程中pH降低,表明降解后生成酸类物质。此外,H2O2随着DNAN的降解逐渐减少,说明H2O2用于降解DNAN和废水中的其他物质。反应结束,H2O2的浓度降低到几μg/L,且最终的TOC也几乎为0 mg·L-1,表明该剂量水平的H2O2对此DNAN废水来说是适当的。
废水中TN和TOC都比DNAN-N和DNAN-C高,说明DNAN废水中还有DNAN之外的含氮有机物。DNAN的降解过程大约6 h后结束,且氧化过程中硝态氮持续上升。在处理过程中,total-N保持不变,说明过程中没有产生气态氮化合物。硝态氮持续上升,且最终的NO3-N浓度与total-N浓度持平,高于初始的DNAN-N浓度,说明经过16 h处理后,污水中其他含氮有机物中的氮也都转化成了硝态氮。
对DNAN废水来说,初始的TC稍高于TOC。随着氧化过程的进行,TC和TOC趋于一致。经过16 h的处理,TC和TOC都降低到几乎为0,表明DNAN废水的降解过程在16 h内完全结束。
2.2   配制DNAN溶液的高级氧化处理
为了比较DNAN废水和DNAN配置溶液的氧化降解过程,使用自来水配置DNAN溶液并进行UV/H2O2氧化实验。配置DNAN溶液中DNAN的初始浓度为112 μg/L,每次实验选取800 mL溶液进行氧化处理。所用H2O2的剂量为1500 μg/L,降解条件与DNAN废水处理相同,处理时间为6 h。pH、H2O2、N和C的变化趋势如图3所示。
图3显示:DNAN配置溶液中DNAN的降解过程在2 h内结束,且最终的硝态氮浓度与初始DNAN-N和total-N的浓度相同。经过8 h的处理后,TOC和TC降到几乎为0,且溶液中剩余的H2O2浓度也非常低,表明溶液中所有的氮都转化为硝态氮,所有的碳都转化为二氧化碳。


图3   DNAN纯溶液处理过程中pH, H2O2, N和C的变化动力学(μg/L)
Fig.3 Kinetics of pH, H2O2, N and C during the synthetic solution treatment(μg/L)
为了进一步分析比较DNAN废水与DNAN配置溶液的降解过程,使用DI水配置DNAN溶液进行UV/H2O2氧化实验。DI水配置溶液的初始DNAN浓度与DNAN废水和tap水溶液一致,均为112 μg/L,每次实验使用800 mL。H2O2的剂量为1500 μg/L,氧化处理时间为4 h。各指标如pH、H2O2、N和C的动力学如图4所示。
从图2、3、4可以看出:在UV/H2O2条件下,DNAN废水和DNAN配置溶液中的DNAN都可以有效降解。但是,在相同的初始DNAN浓度下,配置溶液中DNAN的降解过程比废水中的快,这是由于废水中还存在其他有机物,会与DNAN的氧化过程竞争。同样,相同降解条件处理使用tap水和DI水配置的DNAN溶液,DI水溶液中DNAN的降解过程比tap水溶液中的快,说明tap水中存在的物质与DNAN竞争•O,从而影响DNAN的降解过程。下面的实验进一步对这些可能影响因素分析研究。


图4   DI-DNAN纯溶液处理过程中pH, H2O2, N和C的变化动力学(μg/L)
Fig.4 Kinetics of pH, H2O2, N and C during the synthetic solution treatment in DI water(μg/L)
2.3   初始pH和H2O2剂量对废水中DNAN降解的影响
为了研究初始pH和H2O2剂量对DNAN废水降解的影响,开展了不同初始pH(6和7)和不同剂量H2O2(1500 μg/L和2250 μg/L)下,DNAN废水的UV/H2O2处理实验。不同条件下,pH的变化趋势如图5所示。不同初始pH和H2O2剂量下,DNAN废水处理后的最终pH基本都在3左右。相同的初始pH时,2250 μg/L H2O2条件下pH的下降速率比1500 μg/L H2O2条件下更快,表明较高的H2O2剂量可以促进DNAN废水的降解。另外,初始pH对DNAN的降解过程影响较弱,这与关于DNAN不同初始pH值(6.5—8.0)下光转化的研究报道一致(Rao et al,2013)。考虑到本研究所用DNAN废水的初始pH为7,认为DNAN废水的最佳氧化处理条件为初始pH=7。此条件下,不需要调节DNAN废水的初始pH,也不会降低其降解效率。


图5   DNAN废水处理过程中pH的变化情况
Fig.5 Kinetics of pH during the treatment process of wastewater
经过14 h的氧化降解处理,不同初始pH条件下的H2O2都会降低到非常低的水平(几μg/L)。但是,2250 μg/L条件下H2O2的下降速率比1500 μg/L条件下更快,可能是因为较高的H2O2剂量加快了DNAN废水的降解过程。
不同条件下,DNAN废水中DNAN的去除动力学如图6所示。相同的H2O2剂量下,初始pH为6时,DNAN的降解速率比初始pH为7的速率快。同时,相同的初始pH条件下,2250 μg/L H2O2条件下,DNAN的降解速率比1500 μg/L条件下快。因此,初始pH和H2O2剂量是DNAN废水降解处理的两个主要影响因素。但是,相较于H2O2剂量,初始pH对DNAN降解的影响较弱,如前所讨论。另外,综合H2O2剂量对DNAN废水的处理影响效果,同时考虑到减少处理成本的需求,认为1500 μg/L的H2O2剂量适于处理DNAN废水。


图6   不同条件下废水中DNAN的去除动力学
Fig.6 Kinetics of DNAN removal in wastewater under different conditions
2.4   碳酸根离子对DNAN降解的影响(DNAN配置溶液)
分别使用tap水和DI水配置DNAN溶液,进行UV/H2O2高级氧化处理,并与DNAN废水的降解过程比较。由于DI水配置的DNAN溶液比tap水配置的DNAN溶液pH低,且tap水配置的DNAN溶液有较高的总碳(TC),通过调节DI水-DNAN溶液的pH和添加NaHCO3,来研究这些参数对DNAN降解过程的影响。不同条件下,pH的变化趋势如图7所示。


图7   不同条件下pH的变化情况
Fig. 7 Changes of pH under different conditions
由图7可知:在不同的实验条件下,溶液的pH都随DNAN的降解而降低,且DNAN降解过程结束后pH稳定在3左右。由于酸类物质的生成,pH随时间降低。另外,H2O2剂量较高时,pH下降的速率更快,表明DNAN的降解速率更快。各种条件下最终的pH都接近3。使用tap水和DI水配置的DNAN溶液,具有不同的初始pH值。其中tap-DNAN溶液的初始pH比DI-DNAN溶液的pH稍高。此外,DI-DNAN溶液的pH下降速率比tap-DNAN溶液快,这与DI-DNAN溶液中DNAN降解速率较快的结论一致。根据测定结果,tap水中的无机碳(即总碳,自来水中有机碳为0)约为10 μg/L。向DI-DNAN溶液中添加0.0582 g NaHCO3(含碳约10 μg/L),进行同样条件下的氧化处理实验,发现pH的下降速率变慢。同时,对另一份DI-DNAN溶液进行pH调节,使得pH值与tap-DNAN的初始pH值相同,并进行相同条件的氧化处理实验,发现pH下降的速率也变慢,进一步证明初始pH影响了DNAN的降解过程。与添加NaHCO3的DI-DNAN溶液相比,经过pH调节的DI-DNAN溶液,降解过程中pH的变化趋势更接近DI-DNAN溶液,说明碳酸根对DNAN降解过程的影响更大。
不同条件下,H2O2浓度的变化趋势如图8所示:随着DNAN降解过程的进行,H2O2不断被消耗,处理结束后的H2O2浓度降低到几μg/L。DI-DNAN和tap-DNAN溶液中H2O2的消耗速率几乎完全一致,说明初始pH的区别没有影响H2O2的消耗速率。但是,调整过pH和添加NaHCO3的DI-DNAN溶液中,H2O2浓度的下降速率均比DI-DNAN溶液慢,进一步说明NaHCO3对DNAN降解过程的影响更强。Yan et al(2019)发现加入碳酸根会淬灭羟基自由基而产生碳酸根自由基。说明溶液中存在的碳酸根会与DNAN竞争羟基自由基,从而降低DNAN的降解速率。


图8   不同条件下H2O2的变化情况(μg/L)
Fig.8 Changes of H2O2 under different conditions(μg/L)
使用DI水和tap水配置的DNAN溶液,在相同处理条件下,DNAN的降解速率不同(图9)。DI-DNAN溶液中DNAN的降解速率更快。考虑到tap水中无机碳的含量约为10 μg/L,向DI-DNAN溶液中添加0.0582 g NaHCO3(含碳约10 μg/L)进行对比实验,发现DNAN的降解速率变慢。将另一份DI水配置的DNAN溶液进行pH调节,调到与tap-DNAN溶液的pH一致,进行对比实验,结果显示DNAN的降解速率变慢,表明初始pH影响DNAN的降解过程,且较高的pH不利于DNAN降解。对于调节pH的DI-DNAN溶液来说,DNAN的降解速率与tap-DNAN和添加NaHCO3的DI-DNAN溶液非常接近,说明碳酸根和初始pH都会影响DNAN的降解过程。


图9   不同条件下DNAN的去除动力学
Fig.9 Kinetics of DNAN removal under four different conditions
3   结论
UV/H2O2高级氧化是一种处理污水中DNAN的有效技术方法,可以达到完全的矿化。DNAN中的碳都会转化为二氧化碳,氮都可以转化为硝态氮。H2O2的剂量是影响DNAN降解速率的主要因素,同时溶液的初始pH也一定程度上影响DNAN的降解过程。1500 μg/L的H2O2剂量和初始pH=7是DNAN溶液的最佳降解条件。
DNAN降解过程中,total-N的浓度保持不变,说明DNAN降解不产生气态氮化合物。亚硝态氮(NO2-N)是DNAN降解过程中的主要中间产物,生成后会进一步被氧化成硝态氮。硝态氮(NO3-N)是主要的最终产物,DNAN中的氮在降解结束后都转化为硝态氮。
DNAN降解过程中,TOC与TC的浓度相同,且都随着DNAN的降解而降低,说明DNAN降解生成气态的含碳化合物(二氧化碳),且没有碳酸根或碳酸氢根残留在溶液中。TOC的降解过程要晚于DNAN后几个小时,表明DNAN先被氧化成其他有机中间产物,再进一步降解为CO2。CO2生成后释放到空气中,由于溶液的pH在UV/H2O2氧化过程中迅速降到3左右,使得溶液呈强酸性。
在DNAN初始浓度相同的情况下,使用DI水和tap水配置的DNAN溶液,DNAN的降解速率比DNAN废水中的快。一方面,DNAN废水中其他有机物的存在会与DNAN竞争UV和H2O2,从而减慢DNAN的降解过程。另一方面,溶液中的无机碳也会降低DNAN的降解过程,很可能是由于无机碳的存在影响了DNAN对紫外光的吸收。DI-DNAN溶液中DNAN的降解速率更快,初始pH对DNAN降解有影响,另外,碳酸根也会影响DNAN的降解过程。
致谢
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稿件与作者信息
苏海磊
SU Hailei
孙福红
SUN Fuhong
陈欢欢
CHEN Huanhuan
陈传勇
CHEN Chuanyong
魏源
WEI Yuan
weiyuanshiwo@126.com
国家自然科学基金(41907306)
National Natural Science Foundation of China41907306
出版历史
出版时间: 2020年1月13日 (版本2
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地球环境学报
Journal of Earth Environment